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液相色谱仪的分离系统由色谱柱、色谱柱的连接部件、柱恒温装置和固定相等组成。一、色谱柱:液相色谱仪的色谱柱一般用内部抛光的不锈钢制成,柱内径为1~4mm,柱长为10~50cm,柱形多为直形,内部充满微粒固定相。近年来,由于高性能填充剂的细粒化,3~5um微粒填料的使用,趋向柱内径为...
制备型液相色谱通常都被认为和大容量色谱柱和高流速有关联的。然而并不是以设备的大小和系统消耗的流动相的多少来决定制备高效液相色谱,而是依据分离目的来决定。分析液相的目的是给一种组份进行定量和定性。制备液相的目的是对产品的单体进行提取和纯化。与传统的纯化方法(如蒸馏、萃取)比较,制备液相是一种更有效的分离方法,因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加,制备型液相色谱仪应用的领域也在迅速的扩大发展。实验室级别的制备型液相色...
分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。制...
柱温箱是液相色谱仪分析中用来控制液相色谱柱温度的温度控制仪器。能准确、稳定地控制液相色谱柱的稳定性。有利于提高液相色谱柱的灵敏度,提高光谱峰的分辨率,加快分离速度,缩短分析时间,保证分析结果。准确度和再现性。对于高效液相色谱仪而言,柱温的升高可以加快分离过程,但样品的不稳定保留时间会增加检测的难度,分辨率也会降低。相反,当柱温较低时,分离分辨率提高,但分离过程时间较长,因为在低温条件下,流动相粘度的增加会延长检测时间,增加泵的磨损。同时,溶解度的相对降低将导致缓冲盐结晶现象和...
液相色谱主要用于对吸收紫外线的液态有机物(不饱和有机物)进行定性、定量分析和纯度分析,定性,是保留时间的特征峰值。没有办法分析物质结构,但如果已知的物质是x,则要测量的物质可以与x标准物质比较。液相色谱测定表明,该物质的停留时间相同,测定结果表明,该物质主要用于测试中的色谱鉴定。影响液相色谱仪分离度的因素有色谱柱填充性能、流动相和流速等。一、色谱柱填充性能:液相色谱柱的分离性能由固定相粒度、柱长和柱压降(由柱内径和柱填充状况决定)决定,这三个参数度也决定了样品组分的保留时间。...
制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统,分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统,基于他们目的的不同,制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征,不能简单等同。当我们在实验室中想得到纳克乃至毫克级的纯物质时,稍微改装下分析型色谱系统就能简单轻松的完成,不过,若所需制备的纯品量很大,此时,再用分析型色谱系统分离纯化,可以预见这将是一场“灾难”。制备色谱常用的色谱模式有低压,中压,高压三种,以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离,同时尽可能减少成本。低压:一般而言,低压适合易...
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